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洛阳特耐衬里试金炉、灰吹炉分析金银的火试金方法(下)

2017-10-19 11:18:17   来源:   点击:
三、火试金法中常用的器皿与设备(Equipments )
(一) 器皿
1、试金坩埚
试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚,材质为耐火黏土。对试金坩埚的一般要求是:具有足够的难熔度,即在高温加热时坩埚不变软或塌倒;在加热时仍能保持足够的压强,在钳取或叉出的时候不会破裂;能抵抗熔融体的化学作用,不致受到包括强酸、强碱或含有大量氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀,使坩埚穿漏。
2、灰皿  
灰皿是灰吹铅扣(或铋扣)时吸收氧化铅(或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种:水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。
①水泥灰皿 用400、500号的硅酸盐水泥,加8~12%的水,混匀,在灰皿机上压制。硅酸盐水泥的成分是含CaO60~70%、A1 2O3 4~7%、SiO2
l9~24%、Fe2O3 2~6%。水泥是价廉的普通材料。水泥灰皿坚硬,不易开裂,但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。
②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿  
骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的,其中有机物必须全部除去。它的成分为磷酸钙90%、氧化钙5.65%、氧化镁1%、氟化钙3.1%。
骨灰的细度要小于0.147mm,其中0.088mm的应占50%以上。用纯骨灰制的灰皿较松,可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿,骨灰和水泥按不同比例混匀,加8~12%的水,在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同,有的认为3:7好,也有认为是4:6或5:5好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些,但比水泥灰皿松软。用骨灰-水泥灰皿来灰吹,金、银的损失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较麻烦,要经过灼烧、磨细好几道工序才能制成。
③镁砂灰皿  
将锻烧镁砂磨细,要求有63%以上通过0.074mm筛,颗粒为0.2~0.1mm的不超过20%。磨细后的镁砂要在几天内压完,否则放置久后又要结块。取85份磨细的镁砂和15份500号水泥,混匀,加8~12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比前二种小。
镁砂的主要成分是氧化镁,它是很好的耐火材料,能耐碱性熔剂的侵蚀。铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强,能侵入灰皿中的硅酸盐。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多,用这种灰皿灰吹后,皿表上会出现小坑,贵金属会因此而受到损失。使用镁砂灰皿,灰吹后无此现象,表面很光滑。
金、银在三种灰皿中灰吹,文献[23]中用重量法作了比较,证明使用镁砂灰皿损失最小,纯骨灰灰皿和骨灰-水泥(1+1)灰皿次之,水泥灰皿损失最大。近年来有人用Ag110和Au198同位素作了更直观的试验。文献[24]报导,用Ag110同位素和5mg非放射性银在骨灰和镁砂灰皿中灰吹(895℃),测量灰皿中的Ag110,其结果见表1,银在骨灰灰皿中的损失比镁砂灰皿大25%。
文献[25]报导用Au198同位素作试验,比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在960℃灰吹,所得的结果表明:金在骨灰灰皿中损失比在镁砂灰皿中的损失大得多。其结果见表2。
表1  银在各种灰皿中的损失
      灰皿类型灰皿重量(g)银在灰皿中的损失(%)平   均(%)
      镁砂(直径1英寸) 25 2.2    2.2    2.6            2.3
      镁砂(直径1英寸)252.3     2.4    2.4   2.4
      骨灰(直径1英寸)25 2.9    2.9    3.2            3.0
      镁砂(直径1.5英寸)45 2.4    2.4    2.4   2.4
 
表2  金在各种灰皿中的损失
      灰皿类型镁砂
      英国制镁砂
      英国制镁砂
      英国制镁砂
      英国制骨灰
      法国制
      测定次数18   1817    18    18
      平均损失(%) 0.821  0.396  0.9080.754  3.432
      标准偏差  0.220  0.097  0.260  0.156  1.731
      变差系数(%0  26.8  24.6  28.7  21.1  50.4
 
    3、焙烧皿
长方形瓷质皿,供样品焙烧除去S,As用,长 120mm,宽 65mm,高20mm,一般放20~40g样品,最多可放50g。
(二)设备
1、试金炉与灰吹炉   
试金用的高温灰吹炉,一般称马弗炉,各国资料均作了一定的介绍,有一定的技术要求。文献[22]指出,"灰吹炉—一种马弗炉型的炉子,这种炉子应具有使空气流通的进气口和出气口,最好能使空气预热并能使其稳定地通过,炉温能均匀地由室温加热到1100
℃。据南非资料介绍,其化验室使用的试金炉在放置灰皿时可以一次完成,向灰皿中放置铅扣也是如此,灰吹完成后全部灰皿可以一下子取出来。
2、天平和砝码   
火试金分析法是质量分析法,对试金天平的要求比较严格。早期的日本双臂摆动式试金天平,最大称量为1-2g,对砝码有更加严格的要求,要使用铂铱合金制作。我国各地试金分析室大都使用称量20g,感量0.01mg的精密分析天平,不少单位已使用感量为0.001mg的精密分析天平。天平和砝码要求经常校正,根据工作量的大小,其检校周期以一个月或一个季度为宜。
 
3、分金篮
对试金分析专用的分金篮,各国都有特定的规定。日本用铂金或瓷盘制作;前苏联用铂金制作;印度用铂金或石英框架,是由许多小套筒组成,这些小套筒是以铂框架为依托的多孔铂杯或以熔融石英框架为依托的多孔熔融石英杯;我国的试金分析室采用铂金或不锈钢板材制作。
 
4、灰皿机和碾片机  
国内外对于灰皿机和碾片机大都没有提出明确的要求,只是要求在制作灰皿时,要使灰皿的成型压力一致,在碾片时要使金银合金片成型一致,以避免因此而增大分析误差。
四、火试金使用的主要试剂及其作用(Main reagents & functions)
火试金法要加入各种试剂,通过高温熔融,把待测定的贵金属与样品中的基体成分分离。加入的各种试剂所起的作用不尽相同。有的在高温时经化学作用后能捕集样品中的贵金属,称做捕集剂;有的能将样品熔化,并与其中的基体成分化合而生成硅酸盐、硼酸盐等熔渣,叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。按照试剂在熔炼过程中所起的作用来分类,试金用的试剂又分为七类:熔剂、还原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和覆盖剂。有的试剂只有一种用途,如SiO2仅作酸性熔剂用,但是另一些试剂兼有几种不同的用途,如PbO既是碱性熔剂,又是捕集剂和脱硫剂。
(一)熔剂
熔剂的作用,是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣,从而将样品分解。熔剂按照化学性质,分为酸性、碱性和中性三种。
1、二氧化硅(SiO2)即石英粉,是一种很强的酸性熔剂。
2、玻璃粉(主要成分是xNa2O·yCaO·zSiO2)是一种常用的酸性熔剂,可用来代替二氧化硅粉。玻璃粉中除了含有酸性成分的SiO2外,还有CaO,Na2O等碱性成分,所以它的酸性较石英粉弱,一般2~3g玻璃粉相当于1gSiO2
 。通常是以平板玻璃为原料,水洗干燥后在磨矿机中粉碎至0.246mm~0.175mm。
3、硼砂(Na2B4O7·10H2O)是一种活泼而易熔的酸性熔剂,它在熔炼中在350℃时开始失去其中的结晶水,并迅速膨胀。因此在配料中使用过量的硼砂容易引起熔炼时物料溢出,造成坩埚内试样的损失。硼砂能和许多金属氧化物形成硼酸盐,它们的熔点要比相应的硅酸盐低。例如CaSiO2
的熔点是1540℃,Ca2SiO4的熔点是2130℃,而CaO·B2O3 的熔点只有1154℃,配料中加入硼砂后,可以有效地降低熔渣的熔点。
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