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洛阳特耐衬里有限责任公司灰吹法冶炼技术流程及特点

2017-11-17 13:22:05   来源:   点击:
洛阳特耐衬里有限责任公司灰吹法冶炼技术流程及特点
灰吹法是一种古老的火法熔炼法。在古代,就用于从金、银矿石中加铅熔炼捕集金、银,再加硫与食盐从金银合金中分离银铅而炼得纯金和灰吹生产纯银。现代灰吹法主要用于富铅原料的氧化除铅及其他贱金属,产出金银合金再提纯。
我国灰吹法的最早记载始于东汉孤刚子《出金矿图录》,称为“灰坯法”。
一、“出(废吹)金矿法”。
“用三斤炼锡(黑锡即铅)著熟铁锅中熔,使赤沸。即纳金矿,碎者一斤,合相得。掠去糖屎(浮渣)、泻出(金铅合金)别炼。……以土墼(坯)垒作方炉,其中安炼灰(细粉粒筑炉料)作坯模(炉床),以金锡(金铅合金)著灰坯中。上安铁镣(条)上,布刚炭火于炉上。于炉前开一小孔,候之须臾,锡(铅)与金(中)杂物相利取(反应),其(所产)金状似银。即以熟雌黄和好酒,铜器中煮之,杀(硫化)之,还复(金)本性(色)。若不彻好者,即打薄(成铤),……以胡同律(胡杨树脂)、黄矾石(硫酸铁矿)、盐等分和醋熟为泥,涂(裹)金锡(铅)铤上,用牛粪火四周垒之于(金)锡(铅)铤上,用牛屎火四周食(吸收)锡(氧化铅)尽,唯有金在。取著熟铜铛中,以黄矾石和盐煮之半日许,出熔作(铸)铤。(加)错鑢屑(铁屑)食(造渣)炼,用药(熔剂)斤两一同上(砂金、脉金熔炼)法也。”
灰吹法在我国应用后,古希腊人普利尼(Pliny)约在公元60年(东汉永平3年)提出了一种鉴别黄金真伪的“渗灰法”。该法是将黄金一份加盐二份、黄矾石(Misy)三份放入泥坩埚中,再用两份盐加一份片岩(Schiste)粉混合覆盖在上面,置于炭火上熔炼。若是金(或低成色金)埚底会沉积纯金。若是伪金则不会有金。此后,“渗灰法”在占希腊使用了数百年。
二、“出(灰吹)银矿法”。
“有银若好白,即以白矾石、硇末火烧出之。若未好白,即恶(劣质)银一斤和熟锡(铅)一斤,又灰滤(吹)之为上白银。”
灰吹在“火屋中以土墼(坯)作土槽,高三尺,长短任人,其中作模(炉床)。皆得,坯(炉)中(装)细炼灰(筑炉料)使满,其中以水和柔使熟,不湿不千用之。小抑(轻捣)灰使实。以刀镀(铲)作坯(浅池)形,灰上薄布盐末。当坯内(装)矿(银铅合金),各以黄土炼(末)覆上,装炭使讫,还以墼(坯)盖,炉上当(顶)坯上各开一孔,使大(火)气通出,周泥之。坯(炉)前各别开一孔(察)看,时时瞻候,以铁钩钩断糖屎(干渣),使出。须臾火彻,锡矿(氧化铅强烈氧化液面)沸动旋回,(被灰盘吸附)与银分离,锡(铅)尽,银不复动,紫绿白艳(彩虹样焰)起。艳(焰)起(去)以杖击。(枝头扎)少许布水湿沾之,其银得(迂)冷即(沾)起(如)龙头,以铁匙按(接)取,名曰龙头白银。”
现代灰吹法用的富铅原料,主要来自铅阳极泥火法熔炼产出的富含铅的合金、嵌锌壳经熔析、蒸锌后的富铅以及其他质料火法熔炼产出的富含铅中间产品,由于这些原料的组分主要是铅和银以及少量金,其他贱金属杂质中又以低电位易氧比的金属为主,采用灰吹法比其他火法熔炼法氧化速度更快。以此类推,若采用灰吹法处理含有大量锌、铅、铁等的合金原料,以富集或回收高电位难氧化的铜、铋等金属,只要温度和氧化终点控制适当,效果也是很好的。但在通常情况下,灰吹法只用来从富铅原料中富集和回收金银合金,用于作业的熔炼炉也称为灰吹炉。
富铅的灰吹是鉴于铅对氧的亲和力大大超过银及其他杂质金属。富铅熔化后,向铅液面上吹入大量空气,铅即迅速氧化成氧化铅。灰吹作业在略高于氧化铅熔点(888℃)的温度下进行,生成的氧化铅呈密度小,流动性好的渣陆续自流渣口排出,贵金属则富集于熔池内而得以分离。
在灰吹过程中,虽主要靠鼓入的空气来氧化铅,但铅的高价氧化物的分解也起到一定作用。如PbO2和Pb3O4在炉温900℃时会分解生成PbO并放出活性氧,来加速铅的氧化。
在灰吹时,部分砷和锑以三氧化物挥发除去,另一部分则以亚砷酸盐、亚锑酸盐或者碑酸盐、锑酸盐形式转入渣中,随氧化铅排出。锌约有25%生成氧化锌挥发除去,75%被氧化造渣。
在灰吹时,由于铜对氧的亲和力比铅小,所以氧化速度很慢,直到灰吹作业后期才被氧化进入渣中。铜在氧化过程中主要与PbO发生下列可逆反应逐步生成氧化亚铜进入渣中而被除去。
PbO+2Cu Pb+Cu2O
过程中,Cu2O与PbO可组成含68%PhO的低熔点(689℃)共晶。故生产实践中,含铜的富铅通常在较低的温度下进行灰吹,且灰吹的速度常比不含铜的富铅快,这可能是由于熔池中生成的Cu2O的反应缘故。
铋能与银形成含97.5%铋的低熔点(262℃)共晶,也可和银组成含5%铋的固熔体,故灰吹过程中铋一直与银共聚于铅液中,直到灰吹末期,才被氧化生成三氧化铋进入渣中。因此,灰吹含铋高的富铅需要延长作业时间。
尽管进入银锌壳中的碲小多,但由于碲和银与金的亲和力很大,所以在灰吹过程中不易氧化。为了除去碲,通常在除铋后往熔池中加入不含碲的铅,使碲的浓度降低后再继续灰吹。经两次加净铅灰吹后,可使约三分之一的碲氧化挥发,三分之二的碲氧化进入渣中,残余的微量碲则留于银中。
银在灰吹过程中首先富集于铅液中。但灰吹时常常由于含银的铅粒会混入渣中,且PbO液也能溶解少量的银(据科尔梅伊尔的研究,PbO中可溶解3%~6%的银)和氧化亚银(氧化亚银不稳定,在150℃时即完全离解。但它与PbO组成合金时则变得相当稳定),而降低银的回收率。
金在灰吹过程中不氧化而逐步富集于银中。通常,灰吹渣中含金仅为痕量,是属机械混入。
灰吹炉有德国式和英国式之分。前者适于灰吹用结晶法产出的富铅,后者适于灰吹加锌除银的富铅。由于结晶法在大多数炼铅厂早已废弃不用,故除德国的某些铅厂外,现代灰吹炉一般均用英式灰吹炉。
英式灰吹炉的构造为一只烧重油的小型长方形反射炉,炉壁、炉顶、底基及烟道都是固定的,而炉床(灰吹盘)则是可移动的,损坏后的灰吹盘可以更换,这使操作更为简便,生产成本也低。炉顶和炉壁一般用耐火砖(也有用高铝砖)砌成。灰吹盘为长方形,用加工和磨平的镁砖在可移动车架的钢板上砌成凹槽,再用镁砂掺耐火料加水玻璃捣实,或用水泥掺耐火料制成炉盘铲削呈浅盘状。熔池深度为100~200mm,面积大小视每批灰吹富铅多少而定。炉床侧壁和流渣口设有冷却水套(小型灰吹炉一般没有)。装入灰吹盘后,用泥将所有接口封闭,只在侧壁一面留重油喷嘴孔,在与之相对的侧壁上留几只插风管的小孔(小型炉子只留一孔)。风管供入的高压空气除氧化铅等外,还将氧化产出的炉渣吹往灰吹盘前端,使炉渣从水套上的流渣口陆续流出。为减少渣口的损坏,大型炉开几只流渣口交替使用。烟气经烟遭和冷却系统进入收尘器。
  
     
更换新灰吹盘后,先用小火烘烤4~6h再升温至炉壁发红,然后自炉口陆续加入富铅锭。至富铅液充满灰吹盘,并撇出浮渣后升温至900℃或更高,插入风管,供入1.47~1.96kPa(150~200mmH2O)的高压空气斜吹富铅液面。此时,铅被氧化生成PbO浮起,并被风吹往灰吹盘前端。等到熔池液面被PbO覆盖一多半以后,凿开用黄泥堵住的流渣小沟,氧化铅即陆续排至炉前的渣车内。随着铅的氧化排出,熔池液面会逐渐下降,应适时添加富铅于灰吹盘的斜坡上,使其缓慢熔化补充入灰吹盘内,以保持适当的液面,并使熔池液面的一半为PbO渣所覆盖。在大型设有完善收尘设备的炉中,应保持灰吹温度在1100~l200℃,小型炉则保持900~1000℃,以加速铅的氧化。当陆续加完几批富铅后停止加料,继续吹风氧化至熔池内几乎全为金银合金时,可撒入少量硝石以加速铜等杂质的氧化。最后再均匀撒入一薄层骨粉(或于燥的水泥),将残余的渣吸附干净后扒出。除完渣后,尚有一层氧化铅薄膜覆盖在金银合金熔体的表面,由于强烈的氧化作用,使此膜呈现与虹相似的色彩。随着氧化铅膜的挥发,“彩虹”很快消失,合金表面出现光辉灿烂的景像,俗称“银的闪光”。此时,往液而加一层木炭覆盖,让其在还原气氛中,约于1000℃炉温下静置半小时,以除去银液中所吸收的大量氧,然后浇铸于预先加热的锭模中,产出含96%~98%的金银合金锭,或者铸成金银合金阳极板送电解提纯。每炉灰吹作业的时间,决定于炉床的容量、富铅的含银品位和灰吹速度。炉床的生产能力与富铅组分及操作有关。在一般蒹件下,1m2灰吹盘24h可氧化1t左右的铅。灰吹过程约损失0.5%银,但灰吹低银富铅时可达1%。由于约有3%~5%的铅进入烟气中,故应进行烟气收尘,以降低银、铅的损失和保护环境免受污染。
灰吹低银或高铋富铅作业,通常分两段进行。第一段将其灰吹至含50%~70%银后铸锭,再加入另一小型炉子内进行第二段灰吹,直至产出金、银总量达99.5%的合金锭,或铸成金银合金阳极板送电解提纯。第二段的灰吹渣含银、铋较高,应与第一段灰吹渣分开,从中回收银、铋。有些工厂对所有富铅都采用两段灰吹,是因为:(1)减少银和铅的挥发损失;(2)不致因熔融金属液面的不断降低而需要挖深渣沟,损坏灰吹盘;(3)使某些金属集中于后期渣中,以便于回收。
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